固相萃取的操作程序分為如下幾步:
1. 活化吸附劑
在萃取樣品之前要用適當的溶劑淋洗固相萃取小柱,以使吸附劑保持濕潤,可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
①反相固相萃取所用的弱性或非性吸附劑,通常用水溶性有機溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質及其對目標化合物的干擾。
②正相固相萃取所用的性吸附劑,通常用目標化合物所在的有機溶劑(樣品基體)進行淋洗。
③離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非性有機溶劑中的樣品時,可用樣品溶劑來淋洗;在用于性溶劑中的樣品時,可用水溶性有機溶劑淋洗后,再用適當pH值,并含有定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。
為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤,應在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。
2. 上樣
將液態或溶解后的固態樣品倒 入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓的方法使樣品進入吸附劑。
3. 洗滌和洗脫
在樣品進入吸附劑,目標化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉,然后再用較強的溶劑將目標化合物洗脫下來,加以收集。淋洗和洗脫同前所述樣,可采用抽真空,加 或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
如果在選擇吸附劑時,選擇對目標化合物吸附很弱或不吸附,而對干擾化合物有較強吸附的吸附劑時,也可讓目標化合物先淋洗下來加以收集,而使干擾化合物保留(吸附)在吸附劑上,兩者得到分離。在多數的情況下是使目標化合物保留在吸附劑上,后用強溶劑洗脫,這樣更有利于樣品的凈化。
為了方便固相萃取的使用,還研制開發了很多固相萃取的專用裝置,使固相萃取使用起來更加方便簡單。固相萃取裝置(SPE)是個包括液相和固相的物理萃取過程。在萃取過程中,固相對分析物的吸附力大于樣品母液,當樣品通過SPE柱時,分析物被吸附在固體表面,其它組分則隨樣品母液通過柱子,后用適當的溶劑將分析物洗脫下來。SPE 的應用十分廣泛,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細胞質的分析;牛奶處理、酒類、飲料及果汁的分析;水資源的分析與監控;果蔬谷物及各種植物組織和動物組織;藥片等固體藥物。果蔬、食品中農藥和除草劑殘留分析,抗生素和臨床藥物分析等。
DG系列固相萃取裝置是爭巧公司獨立研發的儀器產品。以其美觀小巧,實用價廉受到用戶好評。可同時配用皓莊PS系列真空泵達到抽壓萃取的目的。