摘要:紫外可見分光光度計的點光源系統,直接影響儀器的可靠性和使用效果,使用者必須對此引起高度重視。為了保證紫外可見分光光度計儀器的穩定性,般要求高質量的紫外可見分光光度計的鎢燈恒壓電源的電壓整率達到0.05%,紋波系數要求在0.5%以內。
紫外可見分光光度計的電光源系統,直接影響儀器的可靠性和使用效果,使用者必須對此引起高度重視。紫外可見分光光度計的電源光源系統包括光源和電源兩大部分,下面簡要介紹。
、光源(燈泡)
紫外可見分光光度計的光源般為氘燈和鹵鎢燈兩種。
()氘燈
氘燈是供紫外可見分光光度計的紫外波段使用的光源,它發出的光的波長范圍般為190~400nm,它是連續光譜帶。氘燈的使用波長范圍般為190~360nm左右。
氘燈按插腳來分有兩種:種是有三只腳的氘燈;另種是帶有三根插腳引線的氘燈。帶有三只插腳的氘燈,般都注有陰和陽標志。插腳式氘燈的大優點是發光點的高度固定不變,調換新氘燈時不需要調節氘燈發光孔的高度。而帶有三根插腳引線的氘燈,調換新氘燈時,定要調節發光孔的高度,對使用者來講很不方便。
氘燈在紫外可見分光光度計儀器中工作時,它的外殼周圍的溫度達到400℃以上。如果人手上的油污沾污了氘燈外殼與發光孔對應的部分,在氘燈點亮后,油跡將永久燒結在氘燈的表面,將嚴重影響氘燈的發光強度,影響氘燈的使用壽命。
(二)鎢燈(鹵鎢燈)
鎢燈是供紫外可見分光光度計的可見區使用的光源。因此,鎢燈的燈絲高度重要。和氘燈樣,由于鎢燈工作時其周圍的溫度也高達百度,因此,不能用手觸及鎢燈表面,以免燙傷和縮短鎢燈的使用壽命。同樣,不能用手觸摸鎢燈的發光面,以免沾污鎢燈的發光面,影響鎢燈的發光強度。鹵鎢燈是在般的鎢燈中充有鹵素元素,主要是為了增強短波部分的強度。
二、電源
紫外可見分光的電源,般分為氘燈恒流電源和鎢燈恒壓電源兩種。
()氘燈恒流電源
氘燈恒流電源是紫外可見分光光度計的關鍵部件之,它直接影響紫外可見分光光度計的穩定性。
紫外可見分光光度計的光信號在紫外區般為毫微流明,屬于微光測試范疇。為了保證紫外可見分光光度計儀器的穩定,般高質量的優秀紫外可見分光光度計,其氘燈恒流電源的電流調整率要求達到0.05%,文波系數要求在0.5%以內,如果氘燈不經過預熱而直接點亮,氘燈的壽命肯定會縮短。
(二)鎢燈電源般為恒壓源。其電壓輸出般為8~15V;輸出電流2~3A。般紫外可見分光光度計鎢燈的額定工作電壓為12V,額定工作電流為2~3A;正常工作的電壓般為11~13V。有些紫外可見分光光度計的制造者誤認為電壓低可提高穩定性,有時將鎢燈的工作電壓選為8~9V,這是錯誤的。因為在這樣的工作電壓下,般來講,鎢燈不能工作在狀態。因沒有達到鎢燈工作電壓額定值的要求,反而鎢燈不穩定。般額定值為12V的鎢燈其工作電壓為11~12V較好。
鎢燈電源也是紫外可見分光光度計的關鍵部件之,直接影響儀器的可見光部分的穩定性,直接影響使用效果。若鎢燈恒壓電源的電壓波動1%,則鎢燈發出的光通量要波動3.4%,這也是個很大的波動數。為了保證紫外可見分光光度計儀器的穩定性,般要求高質量的紫外可見分光光度計的鎢燈恒壓電源的電壓整率達到0.05%,紋波系數要求在0.5以內。
在使用紫外可見分光光度計時,我們必須要注意些使用后的維護,保養和些基本使用注意事項,才能達到更好的使用效果。
、使用的吸收池必須潔凈,并注意配對使用。量瓶、移液吸管均應校正、洗凈后使用。
二、取吸收池時,手指應拿毛玻璃面的兩側,裝盛樣品以池體的4/5為度,使用揮發性溶液時應加蓋,透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈,檢視應無溶劑殘留。吸收池放入樣品室時應注意方向相同。用后用溶劑或水沖洗干凈,晾干防塵保存。
三、供試品溶液濃度除各該品種已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之間為宜。
四、供試品應取2份,對照品般也應取2份。平行操作,每份結果對平均值的偏差應在±0.5%以內選用儀器的狹縫寬度小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度值會偏低,狹縫寬度的選擇應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。
五、選用儀器的狹縫寬度應小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度值會偏低,狹縫寬度的選擇應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準,對于大部分被測品種,可以使用2nm縫寬。