鉀離子的測(cè)定:
土壤全鉀含量般在1~2%左右,其中結(jié)構(gòu)鉀(土壤礦物晶格或深受結(jié)構(gòu)束縛的鉀)約占9098%,紛效鉀占2—8%,速效鉀占0.1—2%。
根據(jù)鉀的存在狀態(tài)和植物吸收性能,可將土壤鉀素分為四部分:土壤古鉀礦物(難溶性鉀),非交換性鉀(緩效性鉀),交換性鉀;水溶性鉀。后兩種鉀為速效鉀,可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸銨提取的速效鉀與鉀肥肥效相關(guān)性良好,特別是旱地土壤。待液中鉀的測(cè)定,有重量法、容量法,比色法、比濁法,火焰光度法和原子吸收分光光度法。
現(xiàn)在多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法,因?yàn)樗鼈兗瓤焖佟⒑?jiǎn)便,又靈敏、準(zhǔn)確。
()1N中性醋酸銨提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的測(cè)定原理
以lN中性醋酸銨溶液為浸提劑時(shí),NH4+與土壤膠體表面的K+進(jìn)行交換,連同水溶液K+(二者合稱(chēng)速效鉀)起進(jìn)入溶液。浸出液中的鉀直接用火焰光度計(jì)或原子吸收分光光度計(jì)(簡(jiǎn)稱(chēng)AAS)測(cè)定。
(二)主要儀器和試劑
往復(fù)振蕩機(jī);火焰光度計(jì)或AAS計(jì)。
2. 1.0 N中性醋酸銨溶液稱(chēng)77.08克醋酸銨(NH4OAC,三)溶于近升水中,用稀醋酸或氫氧化銨調(diào)節(jié)至PH7.0,用水定溶至1升。 3.鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱(chēng)取0.1907克氯化鉀(KCl,二,110℃烘干2小時(shí))溶于1N醋酸銨溶液中,并用它定容至1L,即為含100ppm鉀的醋酸銨溶液。用時(shí)分別吸取此標(biāo)準(zhǔn)溶液2,5,10,20,40毫升放入100毫升容量瓶中,用1N醋酸銨定容,即得2,5,10,20,40ppmK標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
(三)操作步驟
1.稱(chēng)取風(fēng)干土樣<過(guò)l毫米篩)5.00克于100毫升塑料瓶或三角瓶中,加入1NNH4OAc溶液50.0毫升(液土比為10),用橡皮塞塞緊,在20N25℃下振蕩30分鐘,用干濾紙過(guò)濾,濾液直接用火焰光度計(jì)或原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鉀,記錄火焰光度計(jì)的栓流計(jì)讀數(shù)或AAS計(jì)上于766.5納米處測(cè)K的吸收值。然后從工作曲線(xiàn)上查得待測(cè)液的鉀濃度(ppm)。
2.工作曲線(xiàn)的繪制 將配制的鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(2,5,10,20,40ppmK),以濃度大個(gè)定到火焰光度計(jì)上栓流計(jì)的滿(mǎn)刻度100),然后從稀到濃依序進(jìn)行測(cè)定,記錄栓流計(jì)的讀數(shù)。以栓流計(jì)讀數(shù)為縱坐標(biāo),鉀濃度(ppm)為橫坐標(biāo),繪制工作曲線(xiàn)或?qū)⑴渲频臉?biāo)準(zhǔn)系列溶液直接在AAS計(jì)上于766.5納米處測(cè)定吸收值后,繪制工作曲線(xiàn)。
(四)注意事項(xiàng)
1.用醋酸銨溶液配制的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,容易生霉菌變質(zhì),影響測(cè)定結(jié)果,故標(biāo)準(zhǔn)液不能放置過(guò)久。
2.醋酸銨提取劑必須是中性。加入醋酸銨溶液于土樣后,不宜放置過(guò)久,否則可能有部分礦物鉀轉(zhuǎn)入溶液中,使速效鉀量偏高。