分光光度計的檢驗
為保證測試結果的準確可靠,新制造、使用中和修理后的分光光度計都應該定期進行檢定。國家技術監督局批準頒布了各類紫外、可見及近紅外分光光度計的堅定規程。我們在驗收儀器時應按照儀器說明書及檢驗合同進行驗收。檢定規程規定,檢定周期為半年,兩次檢定合格的儀器檢定周期可延長至一年。下面簡單介紹分光光度計的檢驗方法。
1.波長的準確度
波長準確度是指單色光最大強度的波長值與波長指示值之差?梢杂霉療糨^強光譜線253.65、296.73、313.16、365.02、404.66、435.83、546.07nm或氫燈(486.13)、氘燈486.00nm的譜線來檢驗。
稀土玻璃如鐠釹玻璃、鈥玻璃在相當寬的波長范圍內有特征吸收峰。由儀器生產廠作為附件提供。鐠釹濾光片的吸收峰為528.7nm和807.7 nm。
如果經檢驗儀器的波長準確度不合格,應按照儀器說明書進行調整。
2.穩定度
在光電管不受光的條件下,用零點調節器將儀器調至零點,觀察3min,讀取透射比(透過率)的變化,即為零點穩定度。
在光譜范圍兩端向中間靠10nm處,例如721型儀器的370nm和790nm處,調整零點后,打開光門,使光電管受光,調節透過率為95%(數顯儀器調至100%)處,觀察3min讀取透過率的變化,即為光電流穩定度。
3.投射比正確度
投射比的校正的方法中有中性玻璃濾光片法(可見光區)和標準溶液法。
經常使用的使標準溶液法,具體操作為:配置質量分數0.06000/1000(即1000g溶液中含K2Cr2O70.06000g)的K2Cr2O7的0.001mol/LHClO4的標準溶液。以0.001mol/LHClO4為參比,以1cm的石英吸收池分別在235、257、313、350nm波長處測定透射比,與表13-4所列標準溶液的標準值比較,根據儀器級別其差值應在0.8%-2.5%之內。