氣相色譜儀使用中應注意的幾個問題

1 　環境條件

   氣相色譜儀對環境溫度要求并不苛刻,一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環境濕度一般要求在20%～85%為宜。在高度潮濕的地區,使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大,而導致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應值會下降。分析人員在使用儀器時,若遇到上述現象,應采取必要的措施。

2 　氣體純度

   氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導致檢測器檢測限高且基線不穩定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時,可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體) ,導致基線嚴重不穩,好象有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高,又含有微量氧時,將會影響毛細管柱的壽命。

3 　氣流比例的選擇

   對于氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air 焰,點燃后應為富氧焰,即空氣應過量,以保證氫氣完全燃燒,3 種氣體的最佳比例]為N2∶H2 = 1∶(0. 85～1) ,Air∶H2 = (6～8) ∶1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩定性好,做出的定量校正因子可靠。而現在不少儀器操作者認為點著火就行了,對火焰的性質、氣流的比例注重不夠,導致定量校正因子不重復,定量誤差大。

4 　氣路的檢漏和清洗

   (1) 儀器在驗收時已進行過氣路檢漏,但在使用中若發現某些異常,如靈敏度降低、保留時間延長、出現波動狀的基線等,應重新進行氣路檢漏。

   (2) 樣品中所含的高沸點組分易附著在氣路的管壁上而造成污染,需要經常清洗管路。

   (3) 氣化室及色譜柱與檢測器之間的連接管道,需用無水乙醇或丙酮清洗,并通氣吹干。

5 　進樣技術

   在氣相色譜分析中,一般采用注射器或流通閥進樣。本文涉及的是注射器進樣技術。